毛細(xì)管柱的老化/交聯(lián)毛細(xì)管柱的清洗進(jìn)口毛細(xì)管色譜柱、國產(chǎn)毛細(xì)管色譜柱、專用毛細(xì)管色譜柱毛細(xì)管柱的老化 涂漬好的毛細(xì)管柱首先要經(jīng)過充分的老化，以除去固定液中的低分子量物質(zhì)，一般商品毛細(xì)管柱，在制造出廠前都已經(jīng)過充分老化；但柱子一經(jīng)從儀器上拆卸下來，較長時間接觸空氣，在下一次使用之前，最好以較低的初始溫度程序升溫至最高使用溫度老化2 3次。各種固定液因其性質(zhì)和生產(chǎn)廠家不同而最高使用溫度有所不同，所以要注意毛細(xì)管柱的說明，生產(chǎn)毛細(xì)管柱的廠家應(yīng)注明最高使用溫度。老化中應(yīng)注意載氣的流速不易過大，否則會破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮?dú)?，?50℃以上高溫使用時，必須使用高純氮?dú)饣蚱胀ǖ獨(dú)饨?jīng)脫氧后使用，以延長柱子的使用壽命。對極性柱，尤其是PEG類(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、?OV275)，一定要用高純氮?dú)?最好高純氮?dú)饨?jīng)過脫氧，)99.99%否則，固定液很快被氧化，以致不能使用。進(jìn)口毛細(xì)管色譜柱、國產(chǎn)毛細(xì)管色譜柱、專用毛細(xì)管色譜柱交聯(lián)毛細(xì)管柱的清洗交聯(lián)毛細(xì)管柱最重要的優(yōu)點(diǎn)是當(dāng)柱被可溶性有機(jī)重組分污時，可以用溶劑清洗除去污染物，使柱得以再生，根據(jù)污染的性質(zhì)，可適用非極性溶劑(如正戊烷)或極性浴劑(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。每個試驗室都可以做一簡單設(shè)備，如(圖4)來進(jìn)行清洗。 清洗方法：將溶劑裝入小瓶的2/3處，把毛細(xì)管的出口端(接檢測器的一端)刺過青霉素的橡皮蓋插入溶劑底部。(青霉橡皮蓋較硬，不易被彈性石英毛細(xì)管刺透，可用一金屬絲或注射針預(yù)先刺透，在留的痕跡處插入石英毛細(xì)管)。接著用25ml或50ml的注射針，向小瓶內(nèi)壓入空氣，溶液即會壓入柱內(nèi)，直全部溶劑從柱中流出，(如果是20米以上的大口徑毛細(xì)管柱，再加一次溶劑清洗)隨后，將柱從小瓶中拉出與儀器的進(jìn)樣連接，用載氣將柱中的溶劑吹干后，再把柱的另一端與檢測連接。用程序升溫的方式老化l～2次，即可使用。進(jìn)口毛細(xì)管色譜柱、國產(chǎn)毛細(xì)管色譜柱、專用毛細(xì)管色譜柱清洗過程應(yīng)注意：①溶劑必須用分析純試劑；②溶劑在柱浸泡時間不能過長，以防止固定液液膜溶漲，使柱效下降。圖4清洗方法示意圖1．25或50ml注射器 2．青霉素小瓶 3．毛細(xì)管柱1.7毛細(xì)管色譜分析中常見故障及排除1.7.1進(jìn)樣不出峰 這是最常見的問題之一，主要原因有以下凡個方面： 漏氣：進(jìn)樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣?；鹧嫦纾赫{(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小，看記錄筆是否向一邊偏移，如筆不動，說明火熄了或火沒點(diǎn)著。電路不正常：離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好，放大器有問題。系統(tǒng)堵塞：在上述情況均正常時應(yīng)懷疑系統(tǒng)堵塞，樣品沒有進(jìn)到檢測器，先檢查柱后是否有氣流通過，如果沒有氣流通過，可能柱子堵塞，從柱后折斷1~2厘米，仍不通氣，再檢查柱前是否堵塞，在確認(rèn)柱子通氣的情況下，檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。尾吹氣沒加上：調(diào)節(jié)尾吹流量，如果記錄筆不動(在保證火點(diǎn)著和儀器正常情況下)，應(yīng)懷疑流量不夠。關(guān)掉氫氣和空氣，噴嘴口若沒有氣流，證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低；可能高壓沒加上，絕緣不好等儀器本身的問題，也有操作上的原因，高阻太低，衰減大大，記錄儀滿刻度毫伏數(shù)大大等。毛細(xì)管色譜常用10~10歐姆的高阻，衰減盡可能小，記錄儀滿刻度1毫伏(噪音可允許的情況下)。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏，衰減可相應(yīng)小一些或高阻高一擋。另外，柱子從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色譜峰拖尾，南京科捷分析儀器應(yīng)用研究所銷售：進(jìn)口毛細(xì)管色譜柱、國產(chǎn)毛細(xì)管色譜柱、專用毛細(xì)管色譜柱（如：變壓器油分析專用色譜柱等）、SE系列毛細(xì)柱、PEG系列毛細(xì)柱、FFAP系列毛細(xì)柱、OV系列毛細(xì)柱、XE系列毛細(xì)柱